磷酸铁锂(LiFePO₄)中硫含量的分析是一个重要的质量控制环节,因为硫杂质通常以硫酸根(SO₄²⁻)的形式存在,会影响电池的电化学性能。目前,行业内外常用、可靠的分析方法是高频燃烧红外吸收法。这种方法具有分析速度快、精度高、自动化程度好等特点,是测定碳、硫元素的经典方法。
样品在高温、富氧的环境下(通过高频感应炉加热),通入纯净氧气进行燃烧。样品中的硫元素被氧化成二氧化硫(SO₂)气体。气体经过除尘和除水后,进入红外检测池。二氧化硫对特定波长的红外光有吸收,根据朗伯-比尔定律,吸收强度与二氧化硫的浓度成正比,从而计算出样品中的硫含量。
分析步骤:
1.陶瓷坩埚放入马沸炉中升温至 1000℃处理 4 小时后冷却,放入干燥器备用。
2.高频红外碳硫仪校准: 使用与样品硫含量相近的硫标准物质(如有证标准物质)进行校准,建立标准工作曲线。
3. 将灼烧处理后的瓷坩埚放入电子天平,经过去皮重量后,放入烘干后的磷酸铁锂粉末试样,试样重量一般在400-500 mg,通过按键把样品重量存入微机,加入约1.5g左右的助熔剂,用坩埚钳将盛有试样的坩埚移至高频感应炉的坩埚托上,启动高频炉上〖升炉〗按钮,将气路密封后,用鼠标点屏幕上的分析,仪器既进入分析状态。整个过程(燃烧、气体测量、结果计算)由计算机自动完成,通常只需30-60秒。 根据校准曲线自动显示并记录硫含量的百分比。
对于磷酸铁锂中硫含量的常规分析,高频燃烧红外吸收法是目前理想、应用广泛的选择。它在分析速度、准确度和自动化程度之间取得了最佳平衡。